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顶空进样器的五种进气方式说明
- 2020-06-24-

顶空进样器是为色谱分析中为样品前处理而特制的一种经济型进样器,它利用顶空技术(气体萃取),免除了繁杂的样品前处理过程,可用于气体、液体或者固体样品中挥发性组份的定性、定量分析。具有方便、花费少、易于自动化的特点。顶空进样器可以和国内外各种型号的气相色谱仪相连接。

  目前,顶空分析方法有手工方式、气密针进样方式、平衡式加压系统、定量环加压系统、静态-动态补偿式这五种进样方式。下面就是这几种进样方式各自的特点。

  一、静态-动态补偿式

  采用的技术为样品提取提供了更多的手段

  二、手工方式(烘箱或水浴法)

  1)样品加热后达到热平衡状态

  2)用注射器将样品抽出

  3)迅速拿到气相上进样分析

  三、平衡式加压系统

  1)样品加热后达到热平衡状态

  2)用导管通入载气加压

  3)样品随载气一起进样

  四、定量环加压系统

  1)样品加热后达到热平衡状态

  2)加压将样品引入定量环

  3)阀将样品打入传输通道进样

  五、气密针进样方式

  1)样品加热后达到热平衡状态

  2)通过可加热气密针将样品抽出

  3)移动到气相进样分析

一、简介

    顶空进样器是将含在液体或固体样品中的挥发和某些半挥发物引进气相色谱的一种工具,这种分析技术称为“静态顶空气相色谱”。“顶空”指放在封装瓶中的液体或固体样品上方的空间。“静态”是指样品瓶顶空中的挥发物处于与液体或固体中的相同化合物平衡的状态。我们可以把顶空分析看作是一种气相萃取方法。顶空分析是同各种样品基质上方的气体成分来测定这些组份在原样品中的含量。所以气相的组成能反应凝聚相的组成。该方法可以不经过其它前处理技术直接测定水样、固态基质中的挥发性物质,免除了萃取等前处理过程对操作者带来有机物污染,同时消除了基体干扰,提高了测定灵敏度,是一种环境友好的样品前处理技术。 

二、用途及应用范围

    顶空进样装置是一种气相色谱分析的样品前处理装置,与其他的样品预处理,如:溶剂萃取、热解吸等方法比较,更简单实用,工作效率更高,色谱分析结果重现性好等优点,是气相色谱痕量分析的优选方法之一,它广泛用于:

    ⑴石油化工:  高聚物单体涂料等中的可挥发性有机物分析;

    ⑵环境科学:  饮用水可挥发性卤代烃和工业污水中有机有毒挥发物分析;

    ⑶卫生、防疫:医疗用品消毒熏蒸残留分析;

⑷食品行业:  色酒、醋、酱油的质量控制;包装材料中乙醛等残留量;浸出油中的6#溶剂残留量分析等;

    ⑸香料香精:  啤酒、茶叶中香味分析;

    ⑹药品的质检:药品中有机残留溶剂分析;

    ⑺法医化学:  血和尿液中的乙醇、酮、醛的测定; 

三、工作原理

     AHS-12A型自动顶空进样器其原理是将待测样品置于一密闭的容器中,通过加热升温使待测样品中挥发性组分从样品基体中挥发出来,在气-液(或气-固)两相中达到平衡,直接抽取上部气体进行色谱分析,从而检测样品中可挥发性组分的成分和含量。 

四、主要功能和技术指标

4.1 AHS-12A型自动顶空进样器采用5寸液晶屏作为显示设置终端,实现用户的设置与显示操作,根据人机工程学原理,从方便用户操作出发,该界面一共分为两大部分:设定部分和功能操作部分。主要功能有:

⑴5寸彩色触屏,界面友好,清晰简洁,无需花太多精力即可上手,方便使用者快速操作;

⑵具有完整的参数设置、实时工作状态,运行时间,年月日等;

⑶所有样品传输管路及定量环均采用高惰性脱活管路,无残留,无交叉污染,保证样品进样的重复性和准确性;

⑷六通阀与定量环组合方式,最大限度的降低了死体积,保证了进样精度;

⑸六通阀与传输管线的连接点处于加热保温箱内,无传输冷点,保证了样品的完整性;

⑹采用经典正压取样方式,可以测定液体或固体样品,检测灵敏度高。常压进样,基线不漂移;

⑺全部动作采用电机驱动,不需外接驱动气体,使用安全方便;

⑻兼容性强,可与国内外各种气相色谱连接,可同步启动色谱及工作站,与色谱协同工作;

⑼顶空瓶、进样系统和取样(进样)传送管,三路均加热控温;

⑽具有10种方法供编辑、存储和随时调用,实现了快速启动与分析;

⑾进样针头可自由更换,方便连接国内外各种型号的气相色谱仪。

 

4.2 样品加热范围:40℃—220℃,控温精度1℃

  (可根据客户要求,最高配置到300℃)

4.3 进样阀加热范围:40℃—220℃,控温精度1℃

(可根据客户要求,最高配置到300℃)

4.4 样品传输管加热范围:40℃—220℃,控温精度1℃

(可根据客户要求,最高配置到300℃)

4.5 温度精确性: 0.5% ;

4.6 温度稳定性: <±1℃;

4.7 加压时间:0—999S;

4.8 采样时间:0—999S;

4.9 进样时间:0—999S;

4.10 清洗时间:0—999min;

4.11 时间间隔设定:最小0.1S(内部精确到0.01S)

4.12 加压压力:0~0.25Mpa (连续可调)

4.13 定量管体积:1ml(其他规格可定制,如0.5ml、2ml、5ml等)

4.14 顶空瓶规格:10ml或20ml (其他规格可定制,如50ml、100ml等)

4.15 样品工位:12位

4.16 可同时加热样品:12位

4.17 RSD:<2.0% (100ppm乙醇水溶液) 

4.18 反吹清洗流量:0~100ml/min  (连续可调);

4.19 同步启动色谱数据处理工作站、GC 或外部事件同步启动本装置。 

五、仪器成套性

5.1  AHS-12A型自动顶空进样器                             1台

5.2  备件(含备件清单)                                 1套

5.3  AHS-12A型自动顶空进样器操作手册                     1份

5.4  出厂合格证书                                       1份 

六、开箱验收和安装要求

6.1开箱验收

仪器开箱后,首先根据成套性和备件清单检查是否齐全,并检查仪器表面有无机械损伤,如发现问题应及时和仪器制造厂商联系解决。

6.2安装要求

6.2.1环境温度:10℃~35℃;

6.2.2相对湿度:<85%;

6.2.3供电电源:  AC(220±22)V,频率(50±0.5)HZ;

6.2.4周围无易燃易爆及腐蚀性气体,无强烈机械振动、电磁干扰以及因空气对流造成的温度急剧变化;

6.2.5仪器机壳必须与实验室地线良好接触等。